ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ
ГОСТ 10089-89
(СТ СЭВ 6161-88)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОКС
КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
Метод
определения
реакционной способности
Coal coke. Method for measurement of reactivity
|
ГОСТ
10089-89
(CT СЭВ6161-88)
|
Срок действия с
01.07.90
до
01.01.99
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий
стандарт распространяется на высокотемпературный каменноугольный кокс и
устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по
отношению к диоксиду углерода.
Метод
основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000°С.
Оценку
реакционной способности производят по константе скорости реакции.
1.1. Отбор и подготовка пробы кокса - по ГОСТ 23083
и ГОСТ 2669.
1.2. Лабораторную пробу кокса размером кусков 0
- 13 мм и массой 1 кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы.
Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеивают на ситах с
отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в эксикаторе над осушающим веществом.
Для проведения анализа используют пробу с размером частиц 1 - 3 мм. Массовую
долю общей влаги определяют по ГОСТ 27589,
зольность - по ГОСТ 27564.
Трубка
реакционная кварцевая (черт. 1 и 2).
1 - пластинка из дробленого кварца; 2 -
проба кокса; 3 - чехол для термопары
Черт.
1
1 - проба кокса; 2
- штуцер чехла; 3 - штуцер реакционной трубки; 4 - чехол
термопары; 5 - реакционная трубка; 6 - чехол реакционной трубки; 7 - пластинка из дробленого кварца
Черт.
2
Черт. 3
Печь
электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диаметром 45 мм,
обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000 ± 5) °С.
Терморегулятор
автоматический для поддержания температуры анализа.
Термопары
платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ ЗС44.
Трубка
хлоркалышевая типа ТХ-И-2-250 по ГОСТ
25336 для сушки диоксида углерода.
Шкаф
сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200 ± 5) °С.
Термометр
для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50 °С с ценой деления Г.
Ротаметр
типа РМ по ГОСТ
13015.
Манометр.
Моностат
жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт. 3).
Газоанализатор
автоматический или ручного типа.
Склянка
4 по ГОСТ
25336 для газа при отсутствии автоматического газоанализатора.
Баллон
стальной по ГОСТ
949 с редукционным вентилем для СО2.
Углерода
диоксид сжиженный по ГОСТ 8050,
99% -ной чистоты.
Весы
лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом
взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими
характеристиками.
Кальций
хлористый по ТУ 6-09-4711-81 или ангидрон.
Натрий
хлористый по ГОСТ 4233,
насыщенный раствор и водный раствор хлористого кальция, с массовой
концентрацией 0,1 г/см3, смешанные в соотношении 1:1, или другая
жидкость, не поглощающая СО2 (воду применять нельзя).
Калия
гидроокись по ГОСТ 24363, водный
раствор с массовой долей 30%.
Установку
собирают по схеме, приведенной на черт. 4. Длина пути продуктов реакции
от реакционной трубки до газоанализатора должна быть по возможности
минимальной.
Предварительно
подготовленную сухую пробу кокса массой 7 - 10 г помещают в реакционную трубку.
Кварцевый чехол термопары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в
центре реакционной зоны.
Соединяют
реакционную трубку с системой приборов и проверяют на герметичность.
Обнаруженные в системе не плотности устраняют.
1 - баллон с
диоксидом углерода; 2 - термометр для измерения температуры диоксида
углерода; 3 - поглотительная склянка
с хлоридом кальция или ангидраном; 4 - ротаметр; 5 - манометр; 6 - печь
электрическая трубчатая; 7 -
термопара; 8 - реакционная кварцевая трубка; 9 - стеклянная емкость
для газа, заполненная в соответствии с п. 4.3;
10 - моностат, заполненный водой; 11
- термопара для измерения температуры в печи
Черт. 4
С
помощью моностата устанавливают давление в системе, равное 101,325 КПа (760 мм Hg).
Через
систему приборов пропускают диоксид углерода со скоростью 2 - 3 см3/с
до 100 %-ного содержания СОг.
Включают
обогрев печи и автоматический терморегулятор.
В
нагретую до заданной температуры печь устанавливают реакционную трубку так,
чтобы проба кокса находилась в зоне постоянной температуры. В кварцевый чехол
помещают контрольную термопару.
Пробу
кокса нагревают до (1000 ± 5) °С.
Устанавливают
скорость подачи диоксида углерода 3 см3/с. Момент, когда при этой
скорости по показаниям контрольной термопары установится температура (1000 ± 5)
°С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно
превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.
Испытание
проводят в течение 15 мин при указанных параметрах.
При
использовании ручного газоанализатора продукты реакции собирают в стеклянную
емкость, анализ газа повторяют 2 - 3 раза.
По
окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диоксида углерода, извлекают
из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.
Примечание.
При более глубоком исследовании свойств кокса допускается использовать
указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 900, 950,
1000 и 1050 °С.
5.1.
Реакционную способность кокса (К) в см3/г·с вычисляют по формуле
(1)
где V -
скорость подачи диоксида углерода, см3/с;
Т
- температура испытания по показаниям контрольной термопары,
К;
m -
масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по формуле
(2)
где т1 - масса навески кокса,
г;
Ad
- зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;
Cdaf
- содержание углерода в пересчете на сухое беззольное
состояние, % (при отсутствии данных Cdaf
принимают равным 98 %);
T1 -
температура диоксида углерода, подаваемого в реакционную трубку, К;
R -
степень преобразования газа-реагента (см. приложение 1), вычисляемая по формуле
(3)
где ,
СО
и СО2 - содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время
анализа, %.
Пример
расчета приведен в приложении 2.
5.2. Расхождение между результатами двух
определений не должно превышать значений, указанных в таблице.
Диапазон значений К, см3/г·с
|
Расхождение между результатами
|
в одной лаборатории
|
в равных лабораториях
|
До 0,40
|
0,02 % (абс.)
|
0,05 % (абс.)
|
Св. 0,40
|
5 % (отн.)
|
10 % (отн.)
|
5.3. Если расхождения между результатами
двух определений превышают значения, указанные в таблице, проводят третье определение
и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее
близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
Если
результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по
отношению к результатам каждого
из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее
арифметическое результатов трех определений.
5.4. Константу скорости реакции рассчитывают с
точностью до третьего десятичного знака и результаты округляют до второго
десятичного знака по СТ
СЭВ 543-77.
Обязательное
СО, %
|
R
|
СО, %
|
R
|
со, %
|
R
|
10,0
|
0,056
|
6
|
0,113
|
2
|
0,184
|
2
|
0,057
|
8
|
0,115
|
4
|
0,186
|
4
|
0,058
|
19,0
|
0,116
|
6
|
0,188
|
6
|
0,060
|
2
|
0,118
|
8
|
0,190
|
8
|
0,061
|
4
|
0,119
|
28,0
|
0,192
|
11,0
|
0,062
|
6
|
0,120
|
2
|
0,194
|
2
|
0,063
|
8
|
0,122
|
4
|
0,195
|
4
|
0,064
|
20,0
|
0,123
|
6
|
0,197
|
6
|
0,065
|
2
|
0,125
|
8
|
0,199
|
8
|
0,066
|
4
|
0,127
|
29,0
|
0,200
|
12,0
|
0,068
|
6
|
0,128
|
2
|
0,202
|
2
|
0,069
|
8
|
0,130
|
4
|
0,204
|
4
|
0,070
|
21,0
|
0,131
|
6
|
0,206
|
6
|
0,072
|
2
|
0,133
|
8
|
0,208
|
8
|
0,073
|
4
|
0,134
|
30,0
|
0,210
|
13,0
|
0,074
|
6
|
0,136
|
2
|
0,212
|
2
|
0,076
|
8
|
0,137
|
4
|
0,214
|
4
|
0,077
|
22,0
|
0,139
|
6
|
0,216
|
6
|
0,079
|
2
|
0,141
|
8
|
0,218
|
8
|
0,080
|
4
|
0,142
|
31,0
|
0,220
|
14,0
|
0,081
|
6
|
0,143
|
2
|
0,222
|
2
|
0,083
|
8
|
0,145
|
4
|
0,224
|
4
|
0,084
|
23,0
|
0,147
|
6
|
0,226
|
6
|
0,085
|
2
|
0,149
|
8
|
0,228
|
8
|
0,087
|
4
|
0,150
|
32,0
|
0,230
|
15,0
|
0,088
|
6
|
0,152
|
2
|
0,232
|
2
|
0,090
|
8
|
0,154
|
4
|
0,235
|
4
|
0,091
|
24,0
|
0,155
|
6
|
0,237
|
6
|
0,092
|
2
|
0,157
|
8
|
0,239
|
8
|
0,093
|
4
|
0,159
|
33,0
|
0,241
|
16,0
|
0,095
|
6
|
0,161
|
2
|
0,243
|
2
|
0,096
|
8
|
0,162
|
4
|
0,245
|
4
|
0,098
|
25,0
|
0,164
|
6
|
0,247
|
6
|
0,099
|
2
|
0,166
|
8
|
0,250
|
8
|
0,100
|
4
|
0,168
|
34,0
|
0,252
|
17,0
|
0,101
|
6
|
0,170
|
2
|
0,254
|
2
|
0,103
|
8
|
0,172
|
4
|
0,256
|
4
|
0,104
|
26,0
|
0,174
|
6
|
0,258
|
6
|
0,105
|
2
|
0,175
|
8
|
0,261
|
8
|
0,107
|
4
|
0,177
|
35,0
|
0,263
|
18,0
|
0,108
|
6
|
0,179
|
2
|
0,265
|
2
|
0,110
|
8
|
0,181
|
4
|
0,267
|
4
|
0,112
|
27,0
|
0,182
|
6
|
0,270
|
8
|
0,272
|
46,0
|
0,408
|
2
|
0,600
|
36,0
|
0,274
|
2
|
0,411
|
4
|
0,604
|
2
|
0,277
|
4
|
0,414
|
6
|
0,608
|
4
|
0,279
|
6
|
0,417
|
8
|
0,613
|
6
|
0,281
|
8
|
0,421
|
57,0
|
0,617
|
8
|
0,284
|
47,0
|
0,424
|
2
|
0,621
|
37,0
|
0,286
|
2
|
0,427
|
4
|
0,626
|
2
|
0,288
|
4
|
0,431
|
6
|
0,631
|
4
|
0,290
|
6
|
0,434
|
8
|
0,636
|
6
|
0,293
|
8
|
0,437
|
58,0
|
0,641
|
8
|
0,295
|
48,0
|
0,440
|
2
|
0,646
|
38,0
|
0,298
|
2
|
0,443
|
4
|
0,650
|
2
|
0,300
|
4
|
0,450
|
6
|
0,655
|
4
|
0,303
|
6
|
0,454
|
8
|
0,660
|
6
|
0,305
|
8
|
0,457
|
59,0
|
0,665
|
8
|
0,308
|
49,0
|
0,461
|
2
|
0,670
|
39,0
|
0,310
|
2
|
0,464
|
4
|
0,675
|
2
|
0,312
|
4
|
0,467
|
6
|
0,631
|
4
|
0,314
|
6
|
0,471
|
8
|
0,686
|
6
|
0,317
|
8
|
0,475
|
60,0
|
0,690
|
8
|
0,320
|
50,0
|
0,478
|
2
|
0,696
|
40,0
|
0,322
|
2
|
0,481
|
4
|
0,702
|
2
|
0,325
|
4
|
0,485
|
6
|
0,707
|
4
|
0,328
|
6
|
0,489
|
8
|
0,712
|
6
|
0,330
|
8
|
0,492
|
61,0
|
0,717
|
8
|
0,333
|
51,0
|
0,495
|
2
|
0,722
|
41,0
|
0,335
|
2
|
0,498
|
4
|
0,727
|
2
|
0,338
|
4
|
0,502
|
6
|
0,733
|
4
|
0,341
|
6
|
0,506
|
8
|
0,738
|
6
|
0,344
|
8
|
0,510
|
62,0
|
0,743
|
8
|
0,347
|
52,0
|
0,513
|
2
|
0,749
|
42,0
|
0,350
|
2
|
0,517
|
4
|
0,755
|
2
|
0,353
|
4
|
0,520
|
6
|
0,760
|
4
|
0,355
|
6
|
0,524
|
8
|
0,765
|
6
|
0,358
|
8
|
0,528
|
63,0
|
0,770
|
8
|
0,360
|
53,0
|
0,533
|
2
|
0,776
|
43,0
|
0,363
|
2
|
0,537
|
4
|
0,782
|
2
|
0,366
|
4
|
0,541
|
6
|
0,788
|
4
|
0,369
|
6
|
0,545
|
8
|
0,794
|
6
|
0,372
|
8
|
0,550
|
64,0
|
0,800
|
8
|
0,375
|
54,0
|
0,554
|
2
|
0,806
|
44,0
|
0,377
|
2
|
0,558
|
4
|
0,812
|
2
|
0,380
|
4
|
0,562
|
6
|
0,818
|
4
|
0,384
|
6
|
0,565
|
8
|
0,824
|
6
|
0,387
|
8
|
0,570
|
65,0
|
0,830
|
8
|
0,390
|
55,0
|
0,574
|
2
|
0,837
|
45,0
|
0,393
|
2
|
0,578
|
4
|
0,844
|
2
|
0,396
|
4
|
0,583
|
6
|
0,851
|
4
|
0,399
|
6
|
0,586
|
8
|
0,853
|
6
|
0,402
|
8
|
0,591
|
66,0
|
0,864
|
8
|
0,405
|
56,0
|
0,595
|
2
|
0,871
|
4
|
0,878
|
71,0
|
1,051
|
6
|
1,261
|
6
|
0,885
|
2
|
1,058
|
8
|
1,273
|
8
|
0,892
|
4
|
1,064
|
76,0
|
1,281
|
67,0
|
0,898
|
6
|
1,072
|
2
|
1,294
|
2
|
0,905
|
8
|
1,081
|
4
|
1,307
|
4
|
0,912
|
72,0
|
1,092
|
6
|
1,316
|
6
|
0,920
|
2
|
1,103
|
8
|
1,328
|
8
|
0,927
|
4
|
1,111
|
77,0
|
1,342
|
68,0
|
0,935
|
6
|
1,118
|
2
|
1,350
|
2
|
0,942
|
8
|
1,125
|
4
|
1,363
|
4
|
0,949
|
73,0
|
1,137
|
6
|
1,372
|
6
|
0,956
|
2
|
1,144
|
8
|
1,385
|
8
|
0,963
|
4
|
1,155
|
78,0
|
1,398
|
69,0
|
0,970
|
6
|
1,163
|
2
|
1,413
|
2
|
0,978
|
8
|
1,170
|
4
|
1,422
|
4
|
0,987
|
74,0
|
1,182
|
6
|
1,436
|
6
|
0,996
|
2
|
1,193
|
8
|
1,450
|
8
|
1,005
|
4
|
1,205
|
79,0
|
1,459
|
70,0
|
1,015
|
6
|
1,213
|
2
|
1,473
|
2
|
1,017
|
8
|
1,221
|
4
|
1,488
|
4
|
1,023
|
75,0
|
1,233
|
6
|
1,503
|
6
|
1,030
|
2
|
1,240
|
8
|
1,512
|
8
|
1,036
|
4
|
1,253
|
80,0
|
1,528
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
Зольность
кокса (Ad)
- 9,5 %.
Масса
навески кокса - 10 г.
Массовая
доля углерода на сухое беззольное состояние - 98 %.
Массовое
содержание углерода (m1) в
навеске кокса
г.
Скорость
подачи реагента СО2 при температуре 20 °С - 3 см3/с.
Температура
реакции 1000 °С.
Концентрация
оксида углерода в продуктах реакции - 29 %, диоксида углерода - 71 %.
Степень
преобразования газа-реагента находят по таблице приложения 1 - R
=
0,200.
Следовательно,
константа скорости реакции при 1000 °С равна
см3/см.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургия СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.
Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); О.А. Нестеренко; Л.П. Семисалов, канд.
техн. наук
2.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
стандартам от 10.03.89 № 439
3.
ВЗАМЕН ГОСТ 10089-73
4.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 6161-88
5.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, раздела
|
ГОСТ
949-73
|
2
|
ГССТ 2669-81
|
1.1
|
ГОСТ
3044-84
|
2
|
ГОСТ 4233-77
|
2
|
ГОСТ
8050-85
|
2
|
ГОСТ 13045-81
|
2
|
ГОСТ
23083-78
|
1.1
|
ГОСТ 24104-80
|
2
|
ГОСТ 24363-80
|
2
|
ГОСТ
25336-82
|
2
|
ГОСТ 27564-87
|
1.2
|
ГОСТ 27589-88
|
1.2
|
ТУ 6-09-4711-81
|
2
|
СТ СЭВ 543-77
|
5.4
|
СОДЕРЖАНИЕ
|
|