ГОСТ 21216.6-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ
ГЛИНИСТОЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И
МАГНИЯ
В ВОДНОЙ ВЫТЯЖКЕ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным
Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование
государства
|
Наименование
национального органа стандартизации
|
Кыргызская
Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика
Молдова
|
Госдепартамент
Молдовастандарт
|
Российская
Федерация
|
Госстандарт
России
|
Республика
Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Туркменистан
|
Туркменглавгосинспекция
|
3 Постановлением Комитета
Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 №
160 межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.6-93 введен в действие непосредственно
в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21216.6-81
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ
Метод определения кальция
и магния в водной вытяжке
Clay raw materials. Method for
determination of calcium and magnesium in water extract
|
ГОСТ 21216.6-93
|
Дата введения 01.01.95
Настоящий стандарт устанавливает объемный
комплексонометрический метод определения кальция и магния в водной вытяжке
глинистого сырья для керамической промышленности.
Метод основан на титровании кальция раствором
трилона Б в присутствии индикатора флуорексона в щелочной среде при рН - 12-13
и магния в сумме с кальцием в присутствии индикатора хром темно-синего или
эрнохром-черного Т в щелочной среде при рН 10.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Метод отбора проб и общие требования к методу
определения кальция и магния в водной вытяжке - по ГОСТ 21216.0.
2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105-110 °С.
Мешалка магнитная МН-3 или любой другой конструкции.
Весы лабораторные 4-го класса точности.
Конические колбы вместимостью 300, 1000 см3.
Колба Бунзена.
Воронка Бюхнера.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Калия гидроксид по ТУ 6-09-50-2322-77, раствор 200
г/дм3. После отстаивания раствор фильтруют в бутыль, защищенную от
воздуха.
Флуорексон, сухая смесь с хлористым калием в
соотношении 1:50.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Индикатор кислотный хром темно-синий или эрнохром
черный Т.
Сухая смесь с хлористым калием в соотношении 1:50.
Аммиачный буферный раствор с рН 10, приготовленный
следующим образом : 67,5 г хлористого аммония растворяют в 570 см3 аммиака
в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают до метки и
перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты,
2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм3. Раствор,
приготовленный с помощью стандарт-титра.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.
3.2. Для проведения анализа берут навеску глинистого
сырья массой 100 г на 1 дм3 воды.
Масса навески может быть уменьшена при условии
выполнения соотношения навески и воды 1:10.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску глинистого сырья помещают в коническую
колбу вместимостью 1000 см3, приливают свежекипяченую воду,
закрывают пробкой и взбалтывают на магнитной мешалке или вручную в течение 15
мин.
Раствор оставляют для отстаивания на 24 ч. Затем
фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром «синяя лента» в
колбу Бунзена. Осадок отбрасывают. Раствор (основной раствор) используют для
определения кальция, магния, сульфат ионов и хлор-ионов.
4.2. Для определения кальция отбирают аликвотную
часть основного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3,
прибавляют 50 см3 воды, 10 см3 раствора гидроксида калия,
флуорексона на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до изменения
окраски раствора от зеленой флуоресцирующей до розовой. Объем аликвотной части
зависит от концентрации кальция в растворе.
4.3. Для определения суммы кальция и магния от
основного раствора отбирают аликвотную часть в коническую колбу вместимостью
300 см3, прибавляют 50 см3 воды, 5 см3
аммиачного буферного раствора, индикатора кислотного хром темно-синего (или
эрнохрома черного Т) на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до
изменения окраски от винно-красного до синего.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Концентрацию кальция (Х), мг-экв/дм3
или мг-экв/100 г сухого вещества, вычисляют по формуле
Х = V1 × R × N,
где V1 - объем раствора
трилона Б, израсходованный на потребление, см3;
К - коэффициент пересчета на
объем 1 л воды;
N - нормальность раствора
трилона Б.
5.2. Концентрацию магния (Х), мг-экв/дм3 или мг-экв/100 г сухого
вещества, вычисляют по формуле
Х = (V2 - V1) × N × К,
где V1 - объем трилона Б,
израсходованный на титрование кальция, см3;
V2 - объем трилона Б,
израсходованный на титрование суммы кальция и магния;
К - коэффициент
пересчета на объем исходного раствора;
N -
нормальность раствора трилона Б.
5.3. Расхождение результатов параллельных
определений не должно превышать значений, указанных в табл. 1 и 2.
5.4. Если расхождение результатов параллельных
определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений.
Таблица 1
Массовая
доля кальция, мг-экв/дм3
|
Допускаемое
расхождение, мг-экв/дм3
|
До 0,2
|
0,02
|
Свыше
0,2 до 1,0
|
0,05
|
Свыше
1,0
|
0,1
|
Таблица 2
Массовая
доля кальция, мг-экв/дм3
|
Допускаемое
расхождение, мг-экв/дм3
|
До 0,1
|
0,01
|
Свыше
0,1 до 1,0
|
0,03
|
Свыше
1,0
|
0,06
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение
НТД, на который дана ссылка
|
Номер
пункта
|
ГОСТ 3118-77
|
2.1
|
ГОСТ 3760-79
|
2.1
|
ГОСТ 3773-72
|
2.1
|
ГОСТ 10652-73
|
2.1
|
ГОСТ 21216.0-93
|
1.1;
3.1
|
ТУ 6-09-50-2322-77
|
2.1
|