Документ "ГОСТ 24523.2-80* Периклаз электротехнический. Метод определения окиси алюминия"

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения окиси алюминия

ГОСТ 24523.2-80

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей окиси алюминия в диапазоне от 0,1 до 2,5 %.

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения алюминия с антразохромом в уксуснокислой среде при pH 4,8 - 4,9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 590 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24523.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа используют:

ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147;

плитку электрическую с закрытой спиралью;

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;

натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 °С;

смесь для сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (по массе);

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3, 1:1 и раствор 1 моль/дм³;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 1 %-ный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

магния окись по ГОСТ 4526;

раствор фоновый; готовят следующим образом: 0,5 г окиси магния, предварительно прокаленной при 1000 °С в течение 1 ч, и 5,0 г смеси для сплавления растворяют в 60 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, кипятят 3 - 5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают;

α-динитрофенол, 0,1 %-ный спиртовой раствор или β-динитрофенол, 0,1 %-ный водный раствор (α- и β-динитрофенол по нормативно-технической документации);

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2;

антразохром по нормативно-технической документации, 0,15 %-ный раствор;

натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199, 5 %-ный раствор;

алюминий по ГОСТ 13726;

растворы окиси алюминия стандартные;

раствор А; готовят следующим образом: 0,5294 г алюминия растворяют при нагревании в 40 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,002 г окиси алюминия;

раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,00004 г окиси алюминия;

раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, прибавляют 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,00001 г окиси алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть в объеме 5 см³.

3.2. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 см³ раствора гидроксиламина, ополаскивают внутреннюю поверхность горла колбы небольшим количеством воды из промывалки и нагревают в течение 3 - 5 мин, не доводя до кипения, охлаждают, добавляют 2 - 3 капли α- или β-динитрофенола, осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной кислоты 1 моль/дм³ до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 2,5 см³ раствора соляной кислоты 1 моль/дм³, приливают пипеткой 10 см³ раствора антразохрома, 20 см³ раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колориметрируемого слоя 10 или 50 мм.

Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см³ вводят 5 см³ фонового раствора, 2 см³ раствора гидроксиламина и далее все применяемые по ходу анализа реактивы, доводят до метки водой и перемешивают.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси алюминия по соответствующему градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. При массовой доле окиси алюминия свыше 2,0 % готовят анализируемый раствор из навески 0,25 г согласно разд. 3 ГОСТ 24523.1 и анализируют согласно п.п. 3.1 и 3.2 настоящего стандарта.

3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия до 0,4 %

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г окиси алюминия. В каждую колбу приливают 2 см³ раствора гидроксиламина, 5 см³ фонового раствора, добавляют 2 - 3 капли α- или β-динитрофенола, осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной кислоты 1 моль/дм³ до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 2,5 см³ раствора соляной кислоты 1 моль/дм³, приливают пипеткой 10 см³ раствора антразохрома, 20 см³ раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствор сравнения готовят по п. 3.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5. Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия свыше 0,4 %

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00016 и 0,00020 г окиси алюминия и далее проводят анализ, как указано в п. 3.4, измеряя оптическую плотность растворов в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.

3.6. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси алюминия строят градуировочные графики.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси алюминия (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем анализируемого раствора, см³;

m - масса навески, г;

V₁ - объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси алюминия приведены в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Турчанинов; канд. техн. наук А.И. Узберг; Г.Г. Лопачак; А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева; канд. техн. наук И.М. Лоскутова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6282

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2505

За принятие изменения проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 1-88, 12-97)

СОДЕРЖАНИЕ