Документ "ГОСТ 24523.3-80* Периклаз электротехнический. Метод определения окиси железа"

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения окиси железа

ГОСТ 24523.3-80

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.07.83

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрические методы определения массовых долей окиси железа с сульфосалициловой кислотой и 1,10-фенантролином и атомно-абсорбционный в диапазоне от 0,04 до 0,4 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24523.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

2.1. Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде при pH 8 - 11,5 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 430 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа используют:

плитку электрическую с закрытой спиралью;

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;

железо карбонильное по ГОСТ 13610;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

аммоний виннокислый средний, 25 %-ный раствор;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20 %-ный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

растворы окиси железа стандартные;

раствор А; готовят следующим образом: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см³ соляной кислоты при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,001 г окиси железа;

раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,0001 г окиси железа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1 или по разд. 3 ГОСТ 24523.5, отбирают аликвотную часть объемом 50 см³.

2.3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 15 см³ соляной кислоты при нагревании, не доводя до кипения. После растворения навески добавляют 1 - 2 капли азотной кислоты и продолжают нагревание в течение 2 - 3 мин. Приливают 10 см³ теплой воды, нагревают в течение 10 - 15 мин, не доводя до кипения, охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см³. Фильтр промывают три раза водой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.

2.3.3. При массовой доле окиси железа 0,05 % и менее анализируемый раствор готовят по п. 2.3.2.

2.3.4. От анализируемого раствора, полученного по п. 2.3.2, отбирают аликвотную часть объемом, указанным в табл. 1.

Таблица 1

2.3.5. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 см³ раствора виннокислого аммония, 10 см³ сульфосалициловой кислоты и 10 см³ раствора аммиака, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием 400 - 450 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.

2.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г окиси железа.

В каждую колбу приливают 10 см³ сульфосалициловой кислоты, 20 см³ воды и 10 см³ раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием 400 - 450 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси железа строят градуировочный график.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю окиси железа (X₂) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем анализируемого раствора, см³;

m - масса навески, г;

V₁ - объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

2.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

3.1. Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенантролином при pH 2 - 9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 510 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа используют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10 %-ный раствор;

кислоту уксусную по ГОСТ 61 и разбавленную 1:1;

1,10-фенантролин (o-фенантролин), 1 %-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г 1,10-фенантролина растворяют в 100 см³ уксусной кислоты, разбавленной 1:1;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

индикатор универсальный, бумага;

буферный раствор с pH 6; готовят следующим образом: 140 см³ концентрированной уксусной кислоты разбавляют в 1700 см³ воды, приливают осторожно, при постоянном перемешивании 140 см³ водного аммиака. Раствор охлаждают, приливают аммиак или уксусную кислоту до установления pH 6 по универсальной индикаторной бумаге;

раствор окиси железа стандартный, раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см³ стандартного раствора Б, приготовленного по п. 2.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 0,00001 г окиси железа.

3.3. Проведение анализа

От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 2 см³ раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см³ раствора 1,10-фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480 - 580 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.

3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ каждая отбирают 1; 2; 5; 10; 20 и 25 см³ раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00005; 0,00010; 0,00020 и 0,00025 г окиси железа.

В каждую колбу приливают 2 см³ раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см³ раствора 1,10-фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480 - 580 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю окиси железа в процентах вычисляют по п. 2.5.1.

3.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6. (Исключен, Изм. № 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны 248,3 нм атомами железа в пламени ацетилен - воздух.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа используют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа;

баллон с ацетиленом;

баллон со сжатым воздухом или компрессор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3;

фоновый раствор; готовят следующим образом: 16 - 20 г смеси для сплавления, приготовленной по п. 2.1 ГОСТ 24523.1, растворяют при нагревании в 240 см³ соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм³ и перемешивают.

4.3. Проведение анализа

Для определения окиси железа используют раствор, полученный по п. 3.1 ГОСТ 24523.1.

Атомное поглощение этого раствора измеряют в верхней части окислительного воздушно-ацетиленового пламени при длине волны 248,3 нм.

По величине атомного поглощения устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.

4.4. Построение градуировочного графика

4.4.1. Приготовление стандартных градуированных растворов

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают микробюреткой 0; 0,05; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см³ раствора Б, приготовленного по п. 2.2, что соответствует 0; 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 и 0,00090 г окиси железа.

Колбы доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.

4.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верхней части окислительного воздушно-ацетиленового пламени при длине волны 248,3 нм.

По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомного поглощения контрольного опыта и известным массам окиси железа строят градуировочный график.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю окиси железа (X₃) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

2,5 - коэффициент, учитывающий разбавление анализируемого раствора до 250 см³;

m - масса навески, г.

4.1 - 4.5.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Турчанинов; канд. техн. наук; А.И. Узберг; Г.Г. Лопачак; А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева; канд. техн. наук И.М. Лоскутова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6283

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2506

За принятие изменения проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 1-88, 12-97)

СОДЕРЖАНИЕ