ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЧВЫ
Методы определения иона хлорида в водной вытяжке
ГОСТ 26425-85
Москва 1985
РАЗРАБОТАН
Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ:
Л. М. Державин, С.Г. Самохвалов,
Н.В. Соколова, В.Г. Прижукова, А.А. Шаймухаметова, А.Л. Еринов, Л.Е. Лучкина,
В.Л. Конкина, Н.Г. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева,
Т.С. Груздева, Н.А. Чеботарева, Л.И. Молканова, О.В. Соболева, Г.К. Кондратьева
ВНЕСЕНЫ
Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. Министра Н.Ф. Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283.
Содержание
|
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПО МОРУ
1.1. Метод отбора проб
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление раствора
хлорида концентрации 0,1 моль/дм3
1.3.2. Приготовление раствора
хлорида концентрации 0,01 моль/дм3
1.3.3. Приготовление раствора
азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Приготовление вытяжки из
почвы
1.4.2. Определение иона хлорида
1.5. Обработка результатов
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ПРЯМОЙ ИОНОМЕТРИИ
2.1. Метод отбора проб
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление раствора
хлорида концентрации 0,1 моль/дм3 ().
2.3.2. Приготовление растворов
сравнения
2.3.3. Подготовка электродов к
работе
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Приготовление вытяжки из
почвы
2.4.2. Определение иона хлорида
2.5. Обработка результатов
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО
ТИТРОВАНИЯ
3.1. Метод отбора проб
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора
хлорида концентрации 0,1 моль/дм3
3.3.2. Приготовление раствора
хлорида концентрации 0,01 моль/дм3
3.3.3. Приготовление раствора
хлорида концентрации 0,001 моль/дм3
3.3.4. Подготовка электродов к
работе
3.3.5. Приготовление раствора азотнокислого
серебра концентрации 0,02 моль/дм3
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Приготовление вытяжки из
почвы
3.4.2. Определение иона хлорида
3.5. Обработка результатов
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ПОЧВЫ
|
|
|
Методы
определения иона хлорида в водной вытяжке
|
ГОСТ
26425-85
|
|
Soils.
Methods for determination of chloride ion in water extract
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля
1985 г. № 283 срок действия установлен
c 01.01.86
до 01.01.96
Настоящий стандарт устанавливает методы определения
иона хлорида в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного,
агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием
солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских
работах.
Суммарная относительная погрешность
составляет:
для
аргентометрического метода
15 % - Для количества
эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 5 % - св. 2 ммоль в 100 г
почвы;
для метода
прямой ионометрии
12 % - для количества
эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 8,5 % - св. 0,5 до 50
ммоль в 100 г почвы;
для
ионометрического титрования
15 % - для количества
эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 8 % - св. 2 до 6 ммоль в
100 г почвы; 5 % - св. 6 ммоль в 100 г почвы.
Сущность метода заключается в
титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра,
образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления
конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с
избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски раствора от желтой к
красно-бурой.
Метод не применяют для анализа
темно-окрашенных вытяжек.
1.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ
26423-85.
1.2.1. Для проведения анализа
применяют:
весы лабораторные 2-го класса
точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
дозаторы с погрешностью
дозирования не более 1 %;
пипетки и бюретки 2-го класса
точности по ГОСТ
20292-74;
посуду мерную лабораторную 2-го
класса точности по ГОСТ
1770-74;
колбы конические вместимостью
250 см3 по ГОСТ
25336-82;
калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75,
х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %;
калий хлористый по ГОСТ
4234-77, х. ч. или стандарт-титр, с(KCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
серебро азотнокислое по ГОСТ
1277-75, х. ч. или ч. д. а.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
7,456 г хлористого калия,
прокаленного до постоянной массы при температуре 500°С, взвешивают с
погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки.
Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с
притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев,
осадка, раствор заменяют свежеприготовленным.
Для приготовления раствора
допускается, использовать стандарт-титр хлористого калия или хлористого натрия.
10 см3 раствора,
приготовленного по п. 1.3.1,
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до
метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день
применения.
3,4 г азотнокислого серебра,
взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до
метки. Точную концентрацию раствора проверяют титрованием. Для этого отбирают
10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 в
коническую колбу, приливают 1 см3 раствора хромовокислого калия с
массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода
окраски от желтой к красно-бурой. Титрование проводят три раза и для расчета
точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех
титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (X), моль/дм3, вычисляют по формуле:
,
где 0,01 - концентрация раствора
хлорида, взятого для титрования, моль/дм3;
V - объем раствора
хлорида, взятый для титрования, см3;
V1 - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший
на титрование, см3.
Раствор хранят в склянке
оранжевого стекла с притертой пробкой. Концентрацию раствора проверяют
титрованием не реже одного раза в неделю.
Для анализа используют фильтраты
вытяжек, приготовленных по ГОСТ
26423-85.
Пробу водной вытяжки объемом от
2 до 20 см3 отбирают дозатором или пипеткой в коническую колбу,
приливают дистиллированную воду до объема 20-30 см3, 1 см3
раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором
азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.
Объем пробы вытяжки
устанавливают по величине удельной электрической проводимости или по величине
плотного остатка:
20 см3 - при удельной
электрической проводимости вытяжки до 1,5 мСм/см или массовой доле плотного
остатка до 0,7 %;
10 см3 - при удельной
электрической проводимости 1,5-3 мСм/см или массовой доле плотного остатка
0,7-1,5 %;
2 см3 - при удельной
электрической проводимости св. 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка св.
1,5%.
Для анализа допускается
использовать пробу вытяжки, в которой проводилось определение карбонат- и
бикарбонат-иона.
1.5.1. Количество эквивалентов
иона хлорида (X),
ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:
,
где V - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3;
с - концентрация раствора азотнокислого
серебра, ммоль/см3;
500 - коэффициент пересчета на
100 г почвы;
V1 - объем пробы водной вытяжки, см3.
Массовую долю иона хлорида в
почве (X1) в процентах вычисляют по формуле:
где С - количество
эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г;
0,0355 - коэффициент пересчета в
проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения иона
хлорида.
Результат выражают в миллимолях
в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
1.5.2. Допускаемые относительные
отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего
арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом
контроле составляют:
21 % - для количества
эквивалентов «она хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 7 % - св. 2 ммоль а 100 г
почвы.
Сущность метода заключается в
определении разности потенциалов хлоридного ионоселективного и вспомогательного
электродов, значение которой зависит от концентрации иона хлорида в растворе. В
качестве вспомогательного электрода используют насыщенный хлорсеребряный
электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым
калием из солевого контакта вспомогательного электрода применяют переходную
электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия
концентрации 1 моль/дм3.
2.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ
26423-85.
2.2.1. Для проведения анализа
применяют:
весы лабораторные 2-го класса
точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с
наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
иономер или рН-метр
милливольтметр с погрешностью измерений не более 5 мВ;
ионоселективный хлоридный
электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный с твердой мембраной;
электрод сравнения
хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ
17792-72;
ячейку электролитическую, заполненную
раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3;
стаканы химические вместимостью
50 и 100 см3 по ГОСТ
25336-82;
посуду мерную лабораторную 2-го
класса точности по ГОСТ
1770-74;
калий хлористый по ГОСТ
4234-77, х. ч. или ч. д. а., или стандарт-титр с(KCl)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77,
х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 1 моль/дм3;
пипетки и бюретки 2-го класса
точности по ГОСТ
20292-74;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
Готовят по п. 1.3.1.
Растворы сравнения концентрации
0,01; 0,001 и 0,0001 моль/дм3 готовят последовательным десятикратным
разбавлением раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3. приготовленных растворов
соответственно равен 2; 3 и 4.
Ионоселективный хлоридный
электрод готовят к работе следующим образом: внутреннюю полость корпуса
электрода промывают дистиллированной водой, ополаскивают раствором хлористого калия
концентрации 0,1 моль/дм3 и заливают 1,5 см3 того же
раствора, удаляют пузырьки воздуха встряхиванием, ввинчивают в корпус
хлорсеребряный полуэлемент и помещают электрод на 24 ч в раствор хлористого
калия концентрации 0,0001 моль/дм3.
Вспомогательный электрод готовят
к работе в соответствии с инструкцией завода-изготовителя. К подготовленному к
работе электроду присоединяют электролитическую ячейку, входящую в комплект
иономера, или аналогичную, заполненную раствором азотнокислого калия
концентрации 1 моль/дм3.
Для анализа используют фильтраты
вытяжек, приготовленных по ГОСТ
26423-85.
Электродную пару погружают в
растворы сравнения и определяют ЭДС с помощью иономера или рН-метра
милливольтметра в милливольтах. Измерения начинают с раствора хлорида
концентрации 0,0001 моль/дм3. Показания прибора считывают не ранее
чем через 2 мин после погружения электродов в раствор, после прекращения
заметного дрейфа прибора.
Пересчет в миллимоли в 100 г почвы
|
|
Сотые доли
|
|
0,00
|
0,01
|
0,02
|
0,03
|
0,04
|
0,05
|
0,06
|
0,07
|
0,08
|
0,09
|
|
1,0
|
50,0
|
48,9
|
47,7
|
46,7
|
45,6
|
44,6
|
43,5
|
42,6
|
41,6
|
40,6
|
|
1,1
|
39,7
|
38,8
|
37,9
|
37,1
|
36,2
|
35,4
|
34,6
|
33,8
|
33,0
|
32,3
|
|
1,2
|
31,5
|
30,8
|
30,1
|
29,4
|
28,8
|
28,1
|
27,5
|
26,9
|
26,2
|
25,6
|
|
1,3
|
25,1
|
24,5
|
23,9
|
23,4
|
22,9
|
22,3
|
21,8
|
21,3
|
20,8
|
20,4
|
|
1,4
|
19,9
|
19,5
|
19,0
|
18,6
|
58,2
|
17,7
|
17,3
|
16,9
|
16,6
|
16,2
|
|
1,5
|
15,8
|
15,5
|
15,1
|
14.8
|
14,4
|
14,1
|
13,8
|
13,5
|
13,2
|
12,9
|
|
1,6
|
12,6
|
12,3
|
12,0
|
11,7
|
11,5
|
11,2
|
10,9,.
|
10,7
|
10,4
|
10,2
|
|
1,7
|
9,98
|
9,75
|
9,53
|
9,31
|
9,10
|
8,89
|
8,69
|
8,49
|
8,30
|
8,11
|
|
1,8
|
7,92
|
7,74
|
7,57
|
7,40
|
7,23
|
7,06
|
6,90
|
6,74
|
6,59
|
6,44
|
|
1,9
|
6,29
|
6,15
|
6,01
|
5,87
|
5,74
|
5,61
|
5,48
|
5,36
|
5,23
|
5,12
|
|
2,0
|
5,00
|
4,89
|
4,77
|
4,67
|
4,56
|
4,46
|
4,35
|
4,26
|
4,16
|
4,06
|
|
2,1
|
3,97
|
3,88
|
3,79
|
3,71
|
3,62
|
3,54
|
3,46
|
3,38
|
3,30
|
3,23
|
|
2,2
|
3,15
|
3,08
|
3,01
|
2,94
|
2,88
|
2,81
|
2,75
|
2,69
|
2,62
|
2,56
|
|
2,3
|
2,51
|
2,45
|
2,39
|
2,34
|
2,29
|
2,23
|
2,18
|
2,13
|
2,08
|
2,04
|
|
2,4
|
1,99
|
1,95
|
1,90
|
1,86
|
1,81
|
1,77
|
1,73
|
1,69
|
1,66
|
1,62'
|
|
2,5
|
1,58
|
1,55
|
1,51
|
1,48
|
1,44
|
1,41
|
1,38
|
1,35
|
1,31
|
1,29
|
|
2,6
|
1,26
|
1,23
|
1,20
|
1,17
|
1,15
|
1,12
|
1,09
|
1,07
|
1,05
|
1,02
|
|
2,7
|
0,998
|
0,975
|
0,953
|
0,931
|
0,910
|
0,889
|
0,869
|
0,849
|
0,830
|
0,811
|
|
2,8
|
0,792
|
0,774
|
0,757
|
0,740
|
0,723
|
0,706
|
0,690
|
0,675
|
0,659
|
0,644
|
|
2,9
|
0,629
|
0,615
|
0,601
|
0,587
|
0,574
|
0,561
|
0,548
|
0,536
|
0,524
|
0,512
|
|
3,0
|
0,500
|
0,489
|
0,477
|
0,467
|
0,456
|
0,446
|
0,435
|
0,426
|
0,416
|
0,406
|
|
3,1
|
0,397
|
0,388
|
0,379
|
0,371
|
0,362
|
0,354
|
0,346
|
0,338
|
0,330
|
0,323
|
|
3,2
|
0,315
|
0,308
|
0,301
|
0,294
|
0,288
|
0,281
|
0,275
|
0,269
|
0,262
|
0,256
|
|
3,3
|
0,251
|
0,245
|
0,239
|
0,234
|
0,229
|
0,223
|
0,218
|
0,213
|
0,208
|
0,204
|
|
3,4
|
0,199
|
0,195
|
0,190
|
0,186
|
0,182
|
0,177
|
0,173
|
0,169
|
0,166
|
0,162
|
|
3,5
|
0,158
|
0,155
|
0,151
|
0,148
|
0,144
|
0,141
|
0,138
|
0,135
|
0,132
|
0,129
|
Определение ЭДС в растворах сравнения повторяют не
менее трех раз в течение рабочего дня для проверки работы прибора и электродов.
После определения ЭДС в
растворах сравнения электродную пару тщательно обмывают дистиллированной водой,
промокают фильтровальной бумагой, погружают в анализируемые вытяжки и
определяют ЭДС. При переносе электродов из одного фильтрата в другой их
обмывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.
Температура анализируемых
вытяжек и растворов сравнения должна быть одинаковой.
2.5.1. По результатам
определения ЭДС в растворах сравнения на масштабно-координатной бумаге марки Н
(миллиметровке) строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают
значения растворов сравнения,
а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.
Используя градуировочный график
определяют анализируемых
вытяжек. Количество эквивалентов иона хлорида в почве определяют с помощью
таблицы по значению . Допускается проводить градуировку иономера по растворам сравнения
непосредственно в единицах в день проведения
анализа.
Массовую долю иона хлорида в
почве (X) в процентах
вычисляют по формуле:
,
где С - количество
эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г;
0,0355 - коэффициент пересчета в проценты.
За результат анализа принимают
значение единичного определения иона хлорида.
Результат выражают в миллимолях
в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
2.5.2. Допускаемые относительные
отклонения ири доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего
арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом
контроле составляют:
17 % - для количества
эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 12 % - св. 0,5 до 50
ммоль в 100 г почвы.
Сущность метода заключается в
титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра,
образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Индикацию конечной
точки титрования проводят ионометрически с помощью хлоридного ионоселективного
электрода.
3.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ
26423-85.
3.2.1. Для проведения анализа
применяют:
иономер или рН-метр
милливольтметр с блоком автоматического титрования с погрешностью измерений не
более 5 мВ;
магнитную мешалку;
ионоселективный хлоридный
электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный с твердой мембраной;
электрод сравнения насыщенный
хлорсеребряный образцовый 2-го разряда по ГОСТ
17792-72;
ячейку электролитическую,
заполненную раствором азотнокислого калия концентрации 1 моль/дм3;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77,
х. ч. или ч. д. а., разбавленную дистиллированную водой 1: 150;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77,
х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации 1 моль/дм3;
аппаратуру, материалы и реактивы
по п. 1.2, кроме
хромовокислого калия.
Готовят по п. 1.3.1.
Готовят по п. 1.3.2.
10 см3 раствора
хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной
водой.
Раствор готовят в день
применения.
Выполняют по п. 2.3.3.
Готовят по п.
1.3.3 и устанавливают точную концентрацию ионометрическим титрованием. Для
этого отбирают дозатором или пипеткой 10 см3 раствора хлорида
концентрации 0,01 моль/дм3 в химический стакан и прибавляют
дозатором или из бюретки 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:150.
Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра. Устанавливают на блоке
автоматического титрования значение ЭДС конечной точки титрования. Стакан с
раствором хлорида ставят на магнитную мешалку и помещают в него магнит
Значение ЭДС конечной точки
титрования (X),
мВ, вычисляют по формуле:
мВ,
где Е - ЭДС используемой
для титрования электродной пары в растворе хлорида концентрации 0,001 моль/дм3,
мВ.
Титрование проводят три раза и
для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов
трех титрований. Концентрацию раствора азотнокислого серебра вычисляют по
формуле, приведенной в п.
1.3.3.
Для проведения анализа
используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ
26423-85.
Отбирают дозатором или пипеткой
2-20 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан. Объем пробы для
анализа устанавливают по п.
1.4.2. К пробе приливают дозатором или из бюретки 1 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:150. Заполняют бюретку раствором азотнокислого серебра
концентрации 0,02 моль/дм3. На блоке автоматического титрования
устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования по п.
3.3.5, помещают стакан с пробой на магнитную мешалку и включают блок
автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС. По
окончании титрования регистрируют расход азотнокислого серебра по бюретке.
3.5.1. Количество эквивалентов
иона хлорида (X),
ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:
,
где V - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный
на титрование, см3;
с - концентрация раствора азотнокислого
серебра, ммоль/см3;
500 - коэффициент пересчета и а
100 г почвы;
V - объем пробы
водной вытяжки, взятый для титрования, см3.
Массовую долю иона хлорида в
почве (X1) в процентах вычисляют по формуле:
,
где С - количество
эквивалентов иона хлорида в почве, ммоль в 100 г;
0,0355 - коэффициент пересчета в
проценты.
За результат анализа принимают
значение единичного определения иона хлорида.
Результат анализа выражают в
миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.
3.5.2. Допускаемые относительные
отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего
арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом
контроле составляют:
21 % - Для количества
эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 11 % - св. 2 до 6 ммоль в
100 г почвы; 7 % - св. 6 ммоль в 100 г почвы.
- Строительство с нуля загородных домов, коттеджей, магазинов и др. нежилых помещений;
- Полная отделка дома, дачи;
- Все виды отделочных работ по ремонту любых видов помещений (капитальный, косметический, евро);
- Декоративная и венецианская штукатурка;
- Демонтажные работы;
- Строительство и проектирование фундаментов;
Заключаем договор, составляем смету, даем гарантию, соблюдаем сроки.
Выезд на осмотр бесплатный. 89850062207 
Предлагаю внутреннюю отделку офисов, квартир, дач. Все виды работ под ключ: электрика, сантехника, штукатурка, гипсокартон, малярка, паркет, ламинат, плитка и т. д.. Строительство коттеджей, бань, дачных домиков с нуля, теплиц, ангаров. Монтаж заборов, устройство кровли, фасадные работы. Опытная бригада. Качественная и быстрая работа. Москва и МО. Цена договорная.89261813635