Документ "ГОСТ 6912.2-93 Глинозем. Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия"

Материалы для электродных
покрытий

ГЛИНОЗЕМ

Рентгенодифракционный метод определения
альфа-оксида алюминия

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 6912.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 6912-87 в части приложения 2

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

межгосударственный стандарт

Дата введения 1995-01-01

Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10 - 90 % в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК

Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий дифракционных спектров анализируемого образца и образца сравнения.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 27798 и ГОСТ 25389.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Дифрактометр или другие приборы, аналогичные данному.

Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными из термокорунда или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181-097), или любой другой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.

Стандартные образцы предприятия (СОП), отраслевые стандартные образцы (ОСО) или государственные стандартные образцы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315.

Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3 - 10 мм.

Вазелин.

3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

3.1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.

3.2. Проводят контрольное определение массовой доли альфа-оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и сопоставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно превышать 3 % абс.

3.3. Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной аппаратуры и качества глинозема. Время истирания контролируют по интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному времени истирания. При изменении качества глинозема время истирания определяют заново.

3.4. Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серии атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,160 нм.

3.5. Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пластины, не заглаживая поверхность препарата во избежание образования текстуры.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1. Кювету с образцом сравнения устанавливают в держателе дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы.

4.2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1 - 4.2.3.

4.2.1. Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на диаграммной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (b_c) выбирают с соблюдением условия

b_c ≥ 2ω₀,                                                               (1)

где ω₀ - ширина реперной линии на полувысоте, рад.

Диапазон углов θ при регистрации линии 0,174 нм составляет 25 - 28° для С_иК_α излучения и 29 - 33° для С₀К_α; для линии 0,164 нм соответственно - 27-30° для С_иК_α и 32 - 35° для С₀К_α излучения. Скорость движения счетчика не должна превышать 1°/мин.

4.2.2. Интенсивность метода неподвижного счетчика регистрируют при установке счетчика в положение, соответствующее максимальной интенсивности реперной линии. Режим работы трубки и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрированных импульсов было не менее нескольких тысяч. Интенсивность фона I_ф для обеих линий 0,174 и 0,160 нм измеряют в одной точке 27,5° для С_иК_α и 32,0° для С₀К_α излучений с тем же временем счета, ширину щели у счетчика выбирают согласно п. 4.2.1.

4.2.3. Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в автоматическом режиме с постоянным временем счета в интервале углов, указанных в п. 4.2.1, с выводом информации на цифропечать. Режим работы трубки и время счета выбирают согласно п. 4.2.2.

Оптимальную ширину (b_c), которая не должна превышать 0,5 мм, определяют подбором переменных в соотношении

b_c + (n - 1)δ ≥ 2ω₀,                                                    (2)

где n - число шагов сканирования;

δ -   шаг сканирования, рад;

ω₀ - ширина линии на полувысоте, рад.

4.3. Щели у трубки при любых способах регистрации интенсивности рентгеновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов.

4.4. После записи образца сравнения в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб.

5.1.1. Мерой интегральной интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца является высота реперной линии над уровнем фона.

5.1.2. В методе неподвижного счетчика интегральную интенсивность (I) в импульсах вычисляют по формуле

                                                             (3)

где N_m -  число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;

N_ф -  число импульсов, сосчитанных на фоне;

τ -    время счета, с.

5.1.3. При сканировании дифракционной линии по точкам интегральную интенсивность (I) вычисляют по формуле

где I_k -  интенсивность в точке измерения на профиле линии;

I_ф - интенсивность фона, измеренная в выбранной точке;

n - число шагов сканирования.

5.2. Массовую долю альфа-оксида алюминия в глиноземе (С_α^пр) в процентах вычисляют по формуле

                                                     (5)

где  -  массовая доля альфа-оксида алюминия в образце сравнения, %;

 -  интенсивность реперной линии альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе;

 - интенсивность той же линии в образце сравнения.

5.3. За результат анализа следует принимать среднее значение из двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2 % абс.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

5.4. Точность измерений контролируют по результатам измерений массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце (СОП, ОСО, ГСО)

                                                        (6)

где  -  аттестованное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце;

 - воспроизведенное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце.

Сходимость результатов анализа контролируют по выполнению условия

где  - результаты двух параллельных определений массовой доли альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе, полученных в близкие временные интервалы.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ